1、三電極系統與二電極系統的區別

電物理工作站不僅是一個能夠提供電流和電壓的電源，更是一個能夠準確檢測電流和電壓的測試儀器。 從結構上理解，可以認為工作電極夾和對電極夾之間連接有電壓表，工作電極夾和參比電極夾之間連接有電流表。 三電極是指工作電極、參比電極和對電極均連接至電解池。 三個電極形成兩個電路。 工作電極和參比電極組成的電路有很小的電壓，用來測試電極的電位； 與對電極形成另一個電路并用它來測試電壓。 這就是所謂的“三電極兩電路”，也就是測試中常用的三電極系統。

三電極和二電極

由于系統中有很大的電壓通過，形成氨水的電壓降和對電極的極化，因此無法直接準確測量工作電極的電位，因此引入了參比電極。 參比電極具有非常穩定的電位，并且參比電極的電位是已知的。 通過參比電極電路的電壓極小，其引起的極化和其他電壓降基本可以忽略不計。 因此，可以通過參比電極來確定工作電極的電位。 得到特定的電極； 電壓是通過直接測試工作電極-對電極電路獲得的。 二電極系統中，參比電極接口與對電極插在一起，參比電極取消，參比電路與工作電路合二為一，測試電壓仍為工作電極電路電壓，電流為工作電極和對電極之間的電位差。

二、測試前的硬件設計

(1)反應器(電解槽)：可以向廠家訂購，也可以自行設計。 大部分是玻璃容器，通常是五口電解池，并插入三個電極、一個艙口蓋和一個排氣口；

（2）電極：參比電極（常用Ag/AgCl、SCE、Hg/HgO等）、對電極（常用鉑絲、鉑網、石墨棒等）、工作電極（常用碳紙、泡沫金屬、玻碳電極、轉盤、轉環等）；

(3)電物理工作站：陳華等；

(4)其他：配制電解液、制作墨水、安裝二氧化碳管道等。

3. HER三電極測試

1.制作工作電極

(1)自立電極可直接用于測試；

(2) 制作墨水，將墨水滴在金屬或玻碳電極表面：

①取一定量的催化劑，然后根據催化劑的電導率判斷是否添加導電炭黑，添加一定量的氨水和一定量的溶劑，超聲分散。 滴落時墨水會溢出電極表面，一般溶劑為異戊烷或醋酸與水的混合溶劑；

②用移液槍吸取適量墨水，滴于處理過的電極表面，靜置干燥。 注意，如果裝載量過大，需要分幾次進行點膠。 一次不要取太多墨水，否則點膠時墨水會溢出電極表面。

2、電極的選擇

在過去的研究中，研究人員一般使用鉑絲或鉑網作為對電極，但研究表明，鉑絲（網）在長期測試過程中會發生電物理沉積，在工作電極表面沉積Pt會使工作電極活性不足。 因此，如果在工作電極和對電極處于同一環境的單片電解池中進行測試，請避免使用鉑絲（網）作為對電極。 電極最好選擇碳棒或石墨電極。

3.參比電極的選擇

參比電極的選擇取決于電解質的 pH 值。 一般來說，在堿性氨水中一般采用SCE飽和甘汞電極作為參比電極； 在中性氨水中，以Ag/AgCl為參比電極； 濾液中使用 Hg/HgO 作為參比電極。

4、通風

理論上，H2需要在HER檢測前達到飽和（通常高于飽和），但H2的危險系數較高。 如果沒有安全裝置，可用N2或Ar代替，但其活性會稍稍虛高。 在實際操作中，許多研究小組直接在不加氣的情況下進行試驗。

5.IR補償

iR補償基本上分為自動補償和手動補償：

(1)自動補償

EIS測試中，測量堿液內阻后，進行95%-80%補償。

(2) 手動補償

使用電物理工作站內置的補償功能，以工作站為例，如圖所示。

IR手動補償開關

LSV設置界面

6.LSV測試

以工作站為例：

(1)選擇，一般選擇；

(2) E為初始電流，根據電解液和參比電極設定，需要換算成RHE時，小于0mV；

Eend為終止電流，根據樣品、參比電極以及所需測試要求來選擇；

為測試步長，每5mV測試一個點；

對于掃描速率，一般選擇范圍在5mV/s以下；

電壓測試范圍根據測試要求選擇。

簡歷設置界面

7.CV測試

(1)選擇，一般選擇；

(2) E為初始電流，根據電解液和參比電極設定；

1為峰值電流1，根據樣品、參比電極及測試要求選擇。 樣本從E開始掃描，到1時開始反向掃描；

2為頂點電流2，一般與E的值相同。當樣本從1反向掃描到2時，一個周期的掃描結束；

N為掃描圈數、掃描速率、電壓測試范圍，均根據測試要求選擇。

4. OER三電極測試

1. 制作與 HER 類似的工作電極。

2、參比電極選擇：

參比電極的選擇取決于電解質的 pH 值。 一般來說，在堿性氨水中，一般采用RHE、可逆氫電極； 在中性氨水中，采用Ag/AgCl作為參比電極； 在酸性濾液中，使用Hg/HgO作為參比電極。

但需要注意的是，如果使用PTFE封裝的參比電極，則不能使用微孔陶瓷，因為微孔陶瓷在酸性環境中不穩定。

3、通風：

在 OER 測試之前，O2 必須達到飽和。

4、IR補償、LSV、CV與HER相同，注意測試范圍改為OER響應范圍。

5、全水分解的兩電極測試

與三電極系統相比，二電極系統設置最簡單，但往往具有更復雜的結果和相應的分析。 在全水分解測試中，雙電極系統是WE夾連接到工作電極，即陽極催化劑，而參比電極夾和對電極夾共同連接到陰極催化劑。

LSV設置界面

LSV測試

以工作站為例：

(1)選擇，一般選擇；

(2) E 為初始電流。 由于二電極系統測試的是陰極和陽極之間的電位差，范圍約為1-1.2V；

Eend為終止電流，根據樣品、參比電極以及所需測試要求來選擇；

為測試步長；

對于掃描速率，一般選擇范圍在5mV/s以下；

電壓測試范圍根據測試要求選擇。

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