儀器儀表與實驗技術(shù)
李清曼3
季國良（中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)上海海底泥漿研究所，廣州）
摘要 在固體電極伏安法中，由于電解產(chǎn)物的沉積或電極表面的污染，經(jīng)常會改變電極的表面狀況，從而導(dǎo)致
提高測定結(jié)果的可重復(fù)性和精確度。 為了獲得可重現(xiàn)的新鮮電極表面，需要在每次測量后刷新電極表面。使用中
過去在更新電極表面時，普遍采用手動擦洗的方式。由于這些技術(shù)很難在每次更新時達(dá)到一致的條件，因此，測量結(jié)果
結(jié)果的重現(xiàn)性和精密度較低。 作者設(shè)計的原位更新固體電極表面的方法可以提高測量結(jié)果的再現(xiàn)性和精度。
在相同含量的鐵堿液中，6次重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.8%。
關(guān)鍵詞 固體電極, 玻碳電極, 電極表面更新, 伏安法
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本文由國家自然科學(xué)基金（編號，）捐贈
1 簡介
在伏安法測定中，常采用固體電極作為工作電極[1]。固體電極不像滴汞電極那樣不斷地更新電力。
極性表面，且常具有不規(guī)則的表面狀況。由于電解產(chǎn)物的沉積，或表面氧化膜的生成，每次測量后，電解液
如果電極的表面狀況發(fā)生變化，測量結(jié)果的重現(xiàn)性就會惡化，靈敏度會增加，甚至?xí)ミm當(dāng)?shù)倪x擇性[2,3]。 因此，為了獲得均勻的新鮮表面，必須在每次測量前對電極表面進(jìn)行更新處理。一般更新電極表面的方式可以分為
物理、化學(xué)和電物理。對電極表面進(jìn)行化學(xué)更新時，常常用細(xì)金相砂紙、剛玉或伽馬手工擦洗
電極表面要用濾紙擦拭干凈，并用水沖洗(4)。然而，這些技術(shù)不僅費工、費時，而且由于需要手工打磨電極表面
很難保證每次研磨的條件完全相同，因此每次更新的療效都不同，這使得測量結(jié)果的重現(xiàn)性很差，變得
固體電極伏安法測定中的主要問題。
本工作設(shè)計了一種固體電極表面更新方法，并用于玻碳電極表面更新。實驗結(jié)果表明：該方法
每次更新的條件都能基本一致，提高了檢測結(jié)果的重現(xiàn)性和精度。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
極譜儀（公司）； X2Y記錄儀（公司）； 鉑電極；
銀2硫酸銀電極（自制）； 玻碳電極(浙江電分析儀器廠)； 固體電極表面更新裝置（圖1）。其中，磨塊必然是
鹿皮表面硬質(zhì)玻璃。鐵絲（波譜純，.KG.），硫酸（優(yōu)級，北京物理
試劑廠）、碳酸鉀（優(yōu)級，上海雙環(huán)試劑廠）、α2α′聯(lián)噻吩（分析純，北京試劑一廠）。
2.2 實驗方法
稱取一定量的光譜純鐵絲，用硫酸溶解，配制成鐵標(biāo)準(zhǔn)氨水。用移液管吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液
溶液、α2α'聯(lián)噻吩氨水和KCl支持電解質(zhì)堿液置于容量瓶中，定容。定容后測定氨水中α2α'聯(lián)噻吩的含量
為，KCl含量為0.。
取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)氨水或待測液，轉(zhuǎn)移到圖1所示裝置的檢測池中。調(diào)節(jié)檢測池的連接旋鈕，使玻碳
電極表面在磨塊正下方，用手柄上的刻度盤調(diào)節(jié)磨塊連接旋鈕，使磨塊與玻碳電極表面接觸。
打開電機(jī)電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電極怠速，更新電極表面。 1分鐘后，旋轉(zhuǎn)磨塊連接旋鈕，使磨塊與玻碳通電
第29卷
2001年12月 分析物理（）儀器與實驗技術(shù)
的
第十二期
1478～1480 圖1 原位更新裝置結(jié)構(gòu)
圖1 的for
就地
1.磨塊聯(lián)通旋鈕（）； 2.檢測池（
細(xì)胞）; 3、鉑電極（Pt）； 4.檢測單元聯(lián)通旋鈕（
細(xì)胞）; 5. 玻碳電極夾（用于
);6.玻碳電極();7.參比品
電極（）； 8、更新電極的磨塊（對于
);9. 密封套（管）； 10、怠速可調(diào)電機(jī)
()。
將極面分離，調(diào)節(jié)電機(jī)怠速，讓磨塊在堿液中高速旋轉(zhuǎn)
旋轉(zhuǎn)，使拋光物均勻分布在堿液中，同時使污垢
清潔沾污的磨料塊。 1分鐘后，切斷電源，靜置幾分鐘
然后，使用微分脈沖伏安法測定...
